Метод ртутной порометрии позволяет определять распределение пор по размерам в широком диапазоне быстрее и точнее, чем другие методы. Применения порометрии включают горные породы и руды, пигменты, углерод и графит, катализаторы и минералы, стекло, пленки, адсорбенты, удобрения, каменный уголь, фильтры, наполнители, ткани и волокна, прокладки батарей, волокнистые пластины, огнеупорные материалы, бумагу, ядерное топливо, металлические шлаки и композитные материалы. Ртутные порозиметры определяют общий объем пор и распределение пор по размерам, общую площадь поверхности пор, средний диаметр пор, насыпную и
истинную плотность.

Теория

Порометрия с помощью интрузии ртути основана на простом физическом явлении, состоящем в уравновешенном проникновении несмачивающейся, не реагирующей жидкости в пористый материал при заданном давлении. Образец вакуумируется, погружается в ртуть, и давление ртути на образец изостатически повышается, вызывая проникновение ртути в поры. Размер заполненных пор обратно пропорционален приложенному давлению. Это позволяет проводить прямое измерение размера и объема пор и обеспечивает вычисление другой зависимой информации. Обратный процесс — экструзия, дает дополнительные данные для характеристики пор. Данные диаметра пор и объема получаются при уравновешенных давлениях, когда ртуть проникла в поры данного размера. Обратное соотношение между диаметром пор и давлением называется уравнением Уэшбурна. Порозиметр AutoPore позволяет оператору изменить значения угла контакта для интрузии или для экструзии, поверхностного натяжения для ртути или всех этих величин перед или после анализа в зависимости от необходимости.

Пенетрометр

Замечательной особенностью порозиметров является способность анализировать большое разнообразие образцов: пудры, окатыши, твердые тела, пленки, фильтры и т.д. Образец содержится в стеклянной трубке с капилляром называемой пенетрометром. Пенетрометр состоит из чашки для образца и стеклянного капилляра (внешняя поверхность которого покрыта металлом). Как только давление в погруженном пенетрометре повышается, ртуть проникает в образец и меняет свое положение в капилляре. Это изменяет емкость между столбом ртути внутри капилляра и металлическим покрытием на внешней поверхности стержня. Прибор измеряет даже незначительные изменения емкости (эквивалентые количеству ртути менее 0.1 микролитра), благодаря чему достигается очень высокое разрешение. Предлагается большой выбор пенетрометров для образцов различных типов и формы, различной пористости. Имеются порошковые пенетрометры, которые предотвращают попадание порошка в капилляры путем продолжения капиллярного стержня внутрь чашки образца. Наибольший пенетрометр для твердых тел 2 имеет цилиндр с длиной 26 мм и диаметром 26 мм. Правильный выбор пенетрометра (в зависимости от характеристик образца) позволяет значительно повысить точность измерений.

Модели порозиметров AutoPore

Максимум давления — 33000 фунт/кв. дюйм отн. (228 МПа), диаметр пор от 0.006 до 360 мкм (в определенных случаях до 950 мкм): Autopore 9505 имеет 4 порта низкого давления и 2 порта высокого давления.

Autopore 9500: 2 порта низкого давления и 1 порт высокого давления.

Максимум давления — 60000 фунт/кв. дюйм отн. (414 МПа), диаметр пор от 0.003 до 360 мкм (в определенных случаях до 950 мкм): Autopore 9520 имеет 4 порта низкого давления и 2 порта высокого давления.

Autopore 9510: 2 порта низкого давления и 1 порт высокого давления

Особенности порозиметров Autopore

AutoPore управляется с помощью многозадачного программного обеспечения в среде WINDOWS, которое управляет автоматическим получением данных, обработкой и выводом результатов в табличной и графической формах.

Оператор может выбрать разные режимы работы:

  1. Режим сканирования. В этом режиме происходит непрерывная генерация давления. В выбранных оператором точках давления компьютер собирает данные об объеме ртути, проникшем в поры образца к данному моменту времени. Этот метод хорошо подходит для быстрого оценочного анализа пористости образцов.
  2. Режим уравновешивания. В этом режиме генерация давления происходит пошагово и в каждой точке давление уравновешивается. То есть компьютер останавливает любую дальнейшую генерацию давления и наблюдает за давлением в течение установленного оператором времени. Как только ртуть проникает в поры образца, давление может упасть ниже выбранного значения. Если давление падает ниже 99,5%, компьютер добавляет дополнительное давление до тех пор, пока желаемое сравнение не будет достигнуто снова. Этот процесс повторяется до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие и объем интрузии не будет определен и запомнен. Затем прибор переходит к следующей выбраной точке давления, где процесс повторяется. Это продолжается до тех пор, пока все выбранные оператором точки не будут обработаны. Такой режим позволяет получить наивысшую точность результатов измерения.

Другие особенности:

  • Системы низкого и высокого давления являются независимыми и могут функционировать параллельно, обеспечивая наивысшую производительность.
  • Внешний многозадачный компьютер управляет всеми аспектами функционирования прибора и сбора данных, вычисления и вывода результатов. Отчеты печатаются в
  • табличной и графической форме.
  • Отчеты о ранее полученных результатах могут быть напечатаны пока прибор обрабатывает новые образцы.
  • Высокое разрешение (до 2500 точек данных в одном анализе).
  • Непрерывная или пошаговая генерация давления.
  • Объем интрузии можно задать с точностью меньше одного микролитра.
  • Возможно непрерывное отображение состояния всех 6 (или 3) образцов.
  • Угол касания ртути (нарастающий и убывающий) и поверхностное натяжение наряду со многими параметрами могут быть выбраны с помощью клавиатуры.

Обработка данных

Порозиметр AutoPore позволяет получить табличные и графические отчеты, содержащие следующие данные:

  • Общий объем интрузии
  • Общую площадь поверхности пор
  • Средний диаметр (или радиус пор)
  • Кажущаяся и истинная плотность
  • Процент пористости
  • Интегральные и дифференциальные графики зависимости объема интрузии или площади поверхности пор от диаметра (или радиуса) пор и др.
  • Наложение графиков различных образцов

В дополнение к стандартным методам обработки данных предоставляются следующие
возможности:

  • Получение распределения частиц по размерам по методу Mayer-Stowe
  • Оценка извилистости пор
  • Получение данных о сжимаемости материала образца
  • Определение количества пор различных размеров (определенных классов размеров)
  • Получение данных о проницаемости образца (способность пропускать жидкость)
  • Полная стастистическая обработка результатов эксперимента в том числе и для серий
  • образцов

Системы безопасности

В порозиметре AutoPore существуют несколько уровней защиты. Компьютер непрерывно контролирует генерацию давления и ограничивает максимум давления 60000 (или 33000) фунт/кв.дюйм отн. Генерация давления немедленно прекращается в случае ошибки в компьютере. Система высокого давления механически неспособна сгенерировать опасное давление. Рабочее давление много ниже давления, на которое спроектированы камеры. Защита от неисправности источника питания предохраняет от потери данных, если возникает прерывание электрического питания, даже в случае операций с образцом. Порозиметры AutoPore оснащены встроенными приспособлениями для защиты от пролитой ртути и ее паров, что позволяет свести к минимуму воздействие ртути на оператора. В приборе имеются два ртутных контейнера: один — емкостью 250 мл для чистой ртути, а другой — для отработанной. Перемещение ртути внутри прибора осуществляется в системе закрытых трубопроводов, не сообщающихся с атмосферой. Система этих трубопроводов имеет ртутную ловушку, снабженную световой и звуковой сигнализацией и автоблокировкой, которая срабатывает при полном заполнении ловушки. Кроме этого порозиметр снабжен системой местной вентиляции, которая прогоняет воздух, находящийся над поверхностью рабочего стола, через прибор и выталкивает его в трубопровод, расположенный на задней панели (прибор, по сути дела, представляет собой вытяжной шкаф). Этот трубопровод можно подключить к вытяжной вентиляции или вывести на улицу. В этом случае обеспечивается полное удаление паров ртути из рабочей зоны. Конструкция рабочего стола обеспечивает сбор случайно пролитой ртути в специальной емкости, где она хранится под слоем масла, препятствующего ее испарению.

Технические характеристики

Низкое давление Диапазон:
0 — 50 psia (345 МПа)		 Диаметр пор:
360 — 3.6 мкм (в определенных случаях от 950 до 3.6 мкм)
Высокое давление Модели 9500 и 9505 Диапазон:
0 — 33000 psia (228 МПа или 2280 бар)		 Диаметр пор:
6 — 0.005 мкм
Модели 9510 и 9520 Диапазон:
0 — 60000 psia (414 МПа или 4140 бар)		 Диаметр пор:
6 — 0.003 мкм
Точность датчика ± 0.1% полной шкалы

Объем интрузии: 0,38; 1,1; 1,7; 3,1 или 3.9 см3.

Точность интрузии: ± 1% полной шкалы объема интрузии.

Размер образца: максимальный размер — цилиндр 2.5 см в диаметре и 2.5 см длиной.

Режимы генерации давления

  • Уравновешивание по времени: от 0 до 10,000 сек.
  • Уравновешивание по скорости: от 0 до 1000.000 мклитр/г за сек.

Сканирование: непрерывная генерация давления.

Электрическое питание: напряжение 100/120/220/240В переменного тока, ± 10%; частота 50/60 Гц.

Газ: Азот или другой чистый сухой газ или воздух с давлением 50 psig (345 кПа).

Габариты: ширина — 54.3 см, длина — 78 см, высота — 143 см.

Вес: 250 кг.

Окружающая среда: температура 15-26°С, влажность — 30-70%.

Компьютер: Pentium 4, 128 MB RAM, 40GB жесткий диск, SVGA монитор, Windows XP Professional.